No presente trabalho foram analisados e comparados os modelos de regressão multivariados por mínimos quadrados parciais (PLS), mínimos quadrados parciais por intervalo (iPLS) e mínimos quadrados parciais por sinergismo intervalos (siPLS), visando determinar a concentração de tanino e umidade diretamente na casca de Acacia mearnsii. Foram coletadas 7 amostras de casca de uma área de reflorestamento da empresa Seta S.A. As NBR´s 11131 e 14929 foram utilizadas como métodos de referência para a determinação de taninos e umidade, respectivamente. Os espectros de NIR foram adquiridos utilizando um espectrofotômetro no infravermelho próximo com esfera de integração, com detector Indio-Galio-Arsênio na faixa de 10.000 a 4.000 cm-1, com resolução de 16 cm-1 e 32 varreduras. Os modelos de regressão foram desenvolvidos empregando o software Solo 6.5.3 (Eigenvector Research, Inc.) e diferentes estratégias de pré-processamentos foram investigadas em função dos resultados da raiz quadrada dos erros médios de validação cruzada (RMSECV). Os valores de RMSECV ficaram entre 0,79 - 1,56% para tanino, e para umidade entre 0,71 - 1,48%. Estes resultados comprovam que a espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) associada a métodos multivariados de calibração pode ser aplicada para a determinação direta de tanino e de umidade na casca de Acacia mearnsii.