Desde 2005 o biodiesel passou a ser adicionado ao diesel mineral, estando o Brasil entre os maiores produtores e consumidores no mundo, com uma produção anual em 2011 de 2.64 bilhões de litros. Sendo um combustível de uso recente, há a necessidade de uma fiscalização e monitoramento da presença e concentração deste na mistura, assim como de possíveis contaminantes devido à transesterificação incompleta, álcool residual, água, glicerol e adulterações com óleos vegetais in natura. Neste contexto o presente trabalho aborda o uso de cartas de controle multivariadas associada à espectroscopia no infravermelho médio para o controle de qualidade da blenda biodiesel/diesel. As cartas foram construídas utilizando o Sinal Analítico Líquido (NAS), gerando três cartas de controle, uma correspondente ao analito de interesse na amostra (neste caso o biodiesel), uma dos interferentes que corresponde ao outro constituinte na amostra (neste caso o diesel) e uma dos resíduos que corresponde a variações não sistemáticas. Para cada carta de controle foram determinados os limites estatísticos utilizando amostras dentro das especificações de qualidade regulamentada na legislação. Assim foi possível identificar amostras que continham teor de biodiesel fora da especificação na blenda, bem como a presença de adulterações com óleos vegetais. Com base nos resultados alcançados esta metodologia analítica é promissora para o controle de qualidade do biodiesel, tanto para a fiscalização de postos de abastecimento, bem como na produção industrial da blenda.