PROPOSTA METODOLÓGICA NO ENSINO DE ANÁLISE INSTRUMENTAL II - DETERMINAÇÃO DA CAFEÍNA EM CHÁ PRETO

Resumo

A disciplina Análise Instrumental II, a qual é ofertada no 7º semestre do Curso de Química, da Universidade de Santa Cruz do Sul (UNISC), tem como objetivo proporcionar aos acadêmicos a compreensão acerca dos fundamentos básicos das técnicas de separação empregadas na Química, bem como, o emprego de técnicas instrumentais para análise qualitativa e quantitativa, além de interpretação dos resultados de cromatogramas, termogramas e espectros. Nessa perspectiva, a fim de propiciar a construção do conhecimento, através de metodologias que direcionam o estudante como sujeito ativo deste processo, propôs-se como uma das avaliações de aprendizagem, a aplicação de conceitos e métodos abordados na disciplina, por meio de uma atividade experimental. Em vista disso, após uma pesquisa bibliográfica acerca da temática, optou-se pelo procedimento que consistia na determinação de cafeína em chá preto por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência, com detector de arranjo de diodos (CLAE-DAD) e cromatografia gasosa acoplada a Espectrometria de Massa (CG-MS). A CLAE é um método de separação de compostos químicos em solução. O tempo de retenção (tR) refere-se o tempo gasto por um componente desde a sua injeção até a sua detecção na saída do sistema. O detector ultravioleta de arranjo de diodos, através de um conjunto de fotodiodos seletivos a determinados comprimentos de onda permite levantar o espectro da substância durante a eluição, permitindo uma varredura completa da análise da amostra. A CG-MS possui como principal vantagem, realizar a identificação dos compostos presentes em uma amostra sem a utilização de padrão analítico, devido à obtenção simultânea do espectro de massa do composto eluído. No detector, as moléculas arrastadas pela fase móvel (FM), na qual são ionizadas em uma câmara de ionização, aceleradas por um campo elétrico e separadas de acordo com sua massa, onde um fotodiodo gera um sinal elétrico proporcional ao número de íons que incide sobre esse. O cromatograma obtido traz consigo as informações acerca da identificação e quantificação dos íons presentes no composto eluído.  Nesse contexto, pelo método CLAE, foi possível quantificar o teor de cafeína nas amostras de chá preto, onde foi verificou-se que a amostra 1 contém maior teor de cafeína, corresponde à 3.402,34 mgL^-1.  Na sequência obteve-se os resultados referente às amostras 2 e 3, as quais apresentaram 1.368,36 mgL^-1 e 2.571,82 mgL^-1 respectivamente. Quanto ao método CG, quantificou-se o teor de cafeína nas amostras de chá preto, onde também verificou-se que a amostra 1,2 e 3, obtiveram as seguintes concentrações: 1.301,8 mgL^-1, 461 mgL^-1 e 917,6 mgL^-1. Desse modo, constatou-se que a quantificação de cafeína em chá preto, em ambos os métodos, apresentaram a mesma sequência de concentração, porém com valores que não condiziam devido a fatores relacionados à preparação. Neste contexto o grupo pode explorar aspectos que não são passíveis de aprendizagem se não forem vivenciados em uma atividade em que eles são os protagonistas na definição metodológica. O grupo desenvolveu várias habilidades e construiu conhecimentos a partir de sua pesquisa em artigos de circulação internacional, dos experimentos que deram certo e nos que precisariam ser modificados, e dos conhecimentos básicos e avançados em analise instrumental. Através desta proposta metodológica, foi possível aplicar por meio da atividade experimental, os conceitos abordados durante a realização da disciplina.