Este trabalho está vinculado ao projeto de pesquisa Indústrias alimentícias do Vale do Taquari: estudo de contaminantes orgânicos e resíduos da cadeia produtiva, inserido no Programa de Pós-Graduação em Ambiente e Desenvolvimento (PPGAD) na linha de pesquisa Tecnologia e Ambiente. Os compostos orgânicos voláteis podem ser liberados pelos alimentos e estão diretamente relacionados ao seu aroma. Durante o processamento e cura de produtos cárneos, múltiplas reações enzimáticas e não enzimáticas ocorrem, dando origem a compostos voláteis, como aldeídos, ácidos carboxílicos, álcoois, cetonas, ésteres, entre outros. Na fabricação de embutidos fermentados a oxidação lipídica é um dos fenômenos que mais contribui para o seu aroma, formando, assim, vários compostos voláteis. O objetivo do trabalho foi desenvolver metodologia analítica para a identificação e quantificação de compostos orgânicos voláteis (COV) em alimentos de origem animal através da micro extração em fase sólida (MEFS) no headspace e cromatografia gasosa com detector de ionização em chama (CG-DIC). Como metodologia de extração utilizou-se a MEFS e estudadas as seguintes variáveis: tempo de exposição da fibra, tipo de fibra, tempo e temperatura de extração, headspace com agitação e concentração da solução padrão. As fibras utilizadas foram PDMS, CAR/PDMS, DVB/PDMS, DVB/CAR/PDMS. A partir de cada padrão foi preparada uma mistura na concentração de 1,0 mg.L^-1. A partir desta solução preparou-se a solução de trabalho na concentração de 100 µg L^-1, que foi utilizada no preparo da curva de calibração (0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 e 20,0 µg.L^-1).240 Para a análise cromatográfica, a temperatura inicial foi de 60 ºC, mantida por 2 minutos. Após, empregou-se uma taxa de aquecimento de 5ºC/min até atingir 150ºC e novamente empregou-se uma taxa de aquecimento de 20ºC/min até atingir 250ºC, permanecendo por 5 minutos. O tempo total da análise cromatográfica foi de 30 minutos. A fibra DVB/CAR/PDMS foi a que extraiu melhor os compostos orgânicos voláteis utilizados nesse trabalho. Foram feitos brancos da água, das fibras, dos vials e barras magnéticas para verificar possíveis contaminações. Com base nas curvas determinou-se o limite de detecção e o limite de quantificação para o método. Com os resultados obtidos, pode-se concluir que a metodologia pode ser utilizada na identificação e quantificação de compostos orgânicos voláteis em produtos alimentícios de origem animal e que a micro extração em fase sólida é um método eficiente e relativamente simples, com bons resultados de extração e pouco tempo de análise.