DESENVOLVIMENTO DE ANÁLISE DE BENZATINA PENICILINA G POR CROMATOGRAFIA A LÍQUIDO ACOPLADA A ESPECTROMETRIA DE MASSA.

FERNANDO JOSÉ MALMANN UFFEL, LUCÉLIA HOEHNE

Resumo


Em um cenário onde a quantidade de água potável é limitada e cada vez mais escassa, a necessidade de preservação dessa substância é extrema. Os micropoluentes são cada vez mais complexos e agressivos, dado os processos químicos que os criaram e sua própria estrutura. Tais substâncias chegaram a um ponto em que o tratamento comum da água, principalmente de abastecimento, podem não ser eficientes para eliminá-los ou neutralizá-los, trazendo a possibilidade de doenças e sequelas que podem ser intratáveis ou até mesmo desconhecidas. A Benzatina Penicilina G ou apenas Penicilina G é um antibiótico do grupo betalactâmico e atua sobre microrganismos sensíveis. Aproximadamente 60% das benzilpenicilinas administradas se ligam às proteínas plasmáticas e se distribuem amplamente pelos vários tecidos do organismo. Os níveis mais elevados são encontrados nos rins e, em menores concentrações, no fígado, pele e intestinos. Com função renal normal, a droga é rapidamente excretada pelos tÚbulos renais. A determinação de micropoluentes por cromatografia a líquido de alta eficiência (HPLC) acoplado a espectrometria de massas (MS) vem sendo relatada em diversos estudos para a determinação de fármacos. Frente a tais pressupostos teóricos, o presente trabalho teve por objetivo o preparo de amostra para posterior detecção de Penicilina G em sistema de captação de águas superficiais e efluentes por LC-MS do tipo ion trap. Para isso, usou-se padrão de Penicilina G, marca Sigma Aldrich, 99,4% de pureza e foi avaliada a dissolução desta em solvente orgânico. Em literatura, a Benzatina Penicilina G tem por solventes: água, metanol e etanol, contudo, frente às limitações impostas pelo próprio equipamento e a quantidade de fármaco disponível, apenas uma solução de 100 mg/L em metanol foi testada. Também foram avaliados diferentes tipos de filtros, tais como de acetato de celulose e de nylon para verificar a condição mais adequada de extração em fase sólida (SPE), utilizando cartuchos de C18, para posterior análise por LC-MS. Os eluentes para a extração do fármaco após SPE avaliados foram água e acetonitrila. Foram feitos testes de ajustes iniciais no LC-MS, variando os gradientes dos solventes (água : acetonitrila) com 0,1% de ácido fórmico. Como resultados preliminares, foi verificado que na concentração de 100 mg/L de Penicilina G, houve boa dissolução do fármaco em metanol. Testes a respeito da eficiência dos filtros ainda estão sendo feitos, bem como a otimização de eluentes para extrair a Benzatina de forma eficiente para analisar no equipamento de LC-MS. A condição mais adequada para a análise de Benzatina Penicilina G no cromatógrafo acoplado ao espectrômetro foi usando gás Hélio de nebulização 40 psi, temperatura de 300°C de fonte e gás de secagem de 9,0 L/min. Ainda serão feitas curvas de calibração e cálculo do limite de detecção.


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