Os micropoluentes, como os fármacos, são substâncias que vêm chamando atenção do meio científico devido ao alto consumo humano e sua elevada complexidade. Tais substâncias sintéticas podem ser encontradas em águas superficiais de rios, esgotos domésticos e estações de tratamento, o que pode acarretar em possíveis efeitos adversos em organismos aquáticos e terrestres a médio-longo prazo. Estas substâncias, devido sua alta complexidade, podem acabar não sendo removidas em tratamentos de água convencionais, logo, torna-se importante estudar outros meios para analisar e eliminar tais resíduos. A amoxicilina é um fármaco pertencente ao grupo dos β-lactâmicos que possui característica ácido-resistente e amplo espectro de ação, atuando contra bactérias. Diversas técnicas analíticas têm sido utilizadas nas análises da amoxicilina, tais como: eletroforese capilar com detecção por espectrometria de massas, cromatografia à líquido de alta eficiência (HPLC) - com detecção por fluorescência, espectrometria de massas e por absorção de radiação Ultra Violeta-visível, sendo a Última o método mais utilizado. A técnica de HPLC-MS do tipo íon trap possui alta seletividade e obtenção de informação estrutural. Dessa forma, o objetivo deste trabalho é otimizar o preparo de amostra para a determinação de amoxicilina, a fim de realizar posterior análise nas águas superficiais por cromatografia a líquido de alta eficiente acoplada a um espectrômetro de massa (HPLC-MS) do tipo ion trap. Como metodologia, usou-se Amoxicilina da marca SIGMA para preparar uma solução de 100 mg/L em metanol, verificando assim a dissolução do fármaco. Com o intuito de pré-concentrar as amostras, testou-se filtros de nylon e acetato de celulose com porosidade de 0,22 µm e 0,45 µm, para em seguida fazer extração em fase sólida (SPE) usando um manifold com cartuchos do tipo C_18. Para condicionar o cartucho, foram feitas eluições de 6 mL de metanol e 6 mL de água ultrapura. Após, a amostra padrão foi passada pelo cartucho para posterior eluição do fármaco utilizando 10 mL de água ultra pura e 2 mL de acetonitrila. A amostra foi quantificada em um cromatógrafo à líquido de alta eficiência acoplado a um espectrômetro de massas do tipo ion trap, com interface de ionização por electrospray (ESI). As condições deste equipamento avaliadas foram: gás de nebulização, gás de secagem e solventes para a cromatografia. De acordo com os testes preliminares foi verificada que houve boa dissolução do fármaco em metanol para a concentração de 0,5 mg/mL. Esse resultado é concordante com a literatura que relata a solubilidade da amoxicilina em água, metanol e etanol como sendo respectivamente: 4,0 mg/mL, 7,5 mg/mL e 3,5 mg/mL. A melhor condição de extração por SPE ainda está sendo otimizada. Os parâmetros mais adequados do equipamento de HPLC-MS para a análise de amoxicilina foram gás hélio de nebulização 40 psi, temperatura da fonte de 300°C e gás de secagem de 9,0 L/min e a condição cromatográfica foi água:acetonitrila com 0,1% de ácido fórmico como fase móvel. Testes posteriores ainda serão feitos usando diferentes gradientes de solventes bem como os parâmetros de limite de detecção e quantificação por HPLC-MS.