A presença de flúor na água de abastecimento público é benéfica na prevenção de caries, porem seu consumo em concentrações maiores que 1,5 mg L ^-1  pode causar fluorose dentária, sendo necessário realizar uma desfluoretação parcial em águas com valores de flúor alterados. A adsorção dos íons fluoreto por carvão ativado de osso (BC) se destaca por ser alternativa barata e eficiente para este processo. Com isto em mente, este trabalho visou a diferenciação entre materiais eficientes e não eficientes na adsorção de flúor através da utilização da espectrometria no infravermelho médio (MIR) aliada à quimiometria, assim como a identificação da influência da composição química destes materiais, utilizando a microscopia eletrônica de varredura (MEV). Para isto foi realizado um ensaio preparando-se duas soluções de 900 mL contendo 10 mg L^-1  de íons fluoreto em água deionizada e de poço. Adicionou-se 2 g de amostra de BC em pó (previamente seco a 100 °C por 2 h) às soluções, deixando-as sob agitação constante em sistema de Jartest por 4 h. Após, a concentração residual de fluoreto na água foi medida com eletrodo de íons seletivos. As amostras foram filtradas a vácuo e a torta foi seca a 100 °C por 4 h. Para a análise por MEV foram utilizadas as amostras obtidas no ensaio anterior, além de amostras de BC e de carvão ativado vegetal (VC) novas em pó. Foram adquiridos espectros de MIR (4000-650 cm ^-1) de amostras de BC usadas (em triplicata e com água deionizada) e de BC e VC novas em um espectrofotômetro Perkin-Elmer (spectrum 400), com acessório de ATR, resolução de 4 cm^-1  e 16 varreduras, e foram utilizadas. No software Chemostat® 1.0.0.0, os espectros foram pré-processados por MSC, primeira derivada e MC e foi realizada uma análise por componentes principais (PCA), cujos resultados foram comparados com a composição química das amostras. A PCA separou os dados em dois PCs que explicaram 93,14% da variância total, com a PC1 explicando 74,89% e a PC2, 18,25%. A PC1 separou segundo o tipo de carvão, com as amostras de BC aparecendo no seu lado negativo, mais influenciado pelas regiões de 1048, 1118, 1220 e 1236 cm ^-1 . Isso se deve aos maiores índices de Ca, O, P, e Al e pela presença de Na nas amostras de BC (devido à hidroxiapatita), além do teor mais alto de C na amostra de VC, que aparece no lado positivo do PC, a qual é mais influenciada pela região de 1010, 1215 e 1735 cm ^-1 . A PC2 separou em função da adsorção, com as amostras usadas e de VC ficando predominantemente no lado negativo (mais influenciado nas regiões de 1220, 1540 e 3654 cm ^-1 ), enquanto a amostra de BC aparecendo no lado positivo (mais influenciado pelas regiões de 1505, 1735, 2160 e 3645 cm^-1). Esta disposição é observada devido aos menores teores de Ca, O, P e Al e maior teor de C nas amostras usadas em comparação com a nova, além do desaparecimento de Na e aparecimento de Mg, Si e Fe em teores parecidos aos da amostra de VC. A amostra analisada por MEV para água de poço apresentou flúor e maior porcentagem de O, P e C em comparação com o BC novo e com o utilizado em água deionizada, além de ocorrer um desaparecimento de Al e Na. Através dos resultados obtidos foi possível distinguir carvões novos de usados, assim como de diferentes origens, e identificar a influência de sua composição química no processo de adsorção. Agradecemos ao CNPq e à Funasa pelo apoio na realização deste estudo.