DETERMINAÇÃO DIRETA DE CARBONO TOTAL EM AMOSTRAS DE SOLO POR ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO PRÓXIMO

Resumo

O investimento em pesquisas de aplicação da espectroscopia no infravermelho quantificar características de fertilidade do solo vem recebendo destaque na comunidade científica. A metodologia possui diversas vantagens, destacando-se a matriz sustentável do processo analítico, a excelente relação custo-benefício, a minimização da utilização de reagentes químicos perigosos e a consequente redução na geração de resíduos pelos laboratórios. Para caracterizar a fertilidade dos solos por espectroscopia no infravermelho, a maior parte dos estudos atuais são focados em instrumentos laboratoriais de grande porte, que não podem ser realocados com facilidade. Com isso, surge a necessidade de alternativas que deem maior mobilidade à tecnologia, de forma a implementar a utilização de instrumentos portáteis que permitam desenvolvimento de metodologias analíticas para uso a campo e em unidades descentralizadas de coleta e análise de amostras de solo. O carbono é o principal constituinte da matéria orgânica. Esta, por sua vez, possui funções primordiais no solo, já que interfere na sua estrutura, tornando-o aerado e úmido, além de auxiliar na incorporação de nutrientes (especialmente enxofre e nitrogênio) e no tamponamento. Diante do exposto, o presente estudo tem como objetivo verificar a aplicação de um sistema portátil de espectroscopia no infravermelho próximo, aliado à análise multivariada de dados, para a quantificação do teor de carbono total em amostras solos. Para isso, quarenta amostras de solo foram previamente moídas, peneiradas (2 mm) e secas a 50°C por 24 horas. Os espectros de infravermelho foram adquiridos utilizando um espectrofotômetro portátil NanoNIR (Texas Instruments), entre 900 e 1700 nm, e um espectrofotômetro Spectrum 400 (Perkin Elmer), entre 1250 e 2500 nm. O primeiro utiliza os mesmos conceitos da espectroscopia no infravermelho próximo, mas com uma configuração compacta que permite desenvolver um sistema de amostragem utilizando impressora 3D, o que conferiu maior portabilidade e repetibilidade no procedimento de aquisição dos espectros de infravermelho. Os espectros obtidos foram processados através do software ChemoStat, utilizando algoritmos de regressão parcial (PLS) para desenvolvimento dos modelos de calibração. O resultado de carbono total das amostras foi determinado por analisador elementar CHN 2400 (Perkin Elmer). No desenvolvimento dos modelos, diferentes técnicas de pré-processamento dos espectros foram aplicadas. Os melhores resultados foram obtidos utilizando correção por variação normal padrão (SNV), seguido de primeira derivada e dados centrados na média. Os melhores modelos foram obtidos utilizando o espectrofotômetro Spectrum 400, apresentando valores de erro (RMSEC) e coeficiente de determinação (R2) de 0,26% e 0,9634, respectivamente (com 7 variáveis latentes). Devido a menor faixa e resolução espectral, o NanoNIR apresentou menor exatidão comparado ao Spectrum 400, apresentando RMSEC e R2 de 0,53% e 0,8546, respectivamente (com 10 variáveis latentes). Na continuidade deste estudo, com o propósito de melhorar a qualidade dos resultados obtidos no sistema portátil de análise, serão coletadas mais amostras de calibração e investigadas outras ferramentas de pré-processamento dos espectros. Desta forma, pretende-se determinar as condições operacionais ideais bem como as figuras de mérito da metodologia analítica proposta.