O interesse pÚblico e científico sobre vestígios de produtos farmacêuticos no ambiente vem crescendo continuamente nos Últimos anos. A presença de baixas concentrações desses compostos, na faixa de ng.L^-1, traz consigo a preocupação quanto à possibilidade do aparecimento e disseminação da resistência aos antimicrobianos. A exposição prolongada de bactérias diversas às baixas concentrações de antimicrobianos, encontradas no ambiente, pode levar à seleção de microrganismos resistentes e, eventualmente, à transferência de seus genes de resistência para outras bactérias. Dentre os diferentes tipos de fármacos, os antimicrobianos são de interesse especial, sendo que são administrados em grandes quantidades para os seres humanos e animais no tratamento de infecções. Como vias de contaminação ambiental, podem ser citadas a excreção humana e animal dos antimicrobianos na forma inalterada, bem como o descarte de formulações não utilizadas. O esgoto gerado pelas indÚstrias farmacêuticas e o uso hospitalar também podem ser relacionados como importantes meios de entrada desses contaminantes no ambiente. O caminho final é essencialmente pelo meio aquático. As fluoroquinolonas são um grupo de substâncias químicas sintéticas com atividade antimicrobiana, e são consideradas importantes armas no combate a bactérias. A norfloxacina e a ciprofloxacina são dois dos principais representantes dessa classe de fármacos. Métodos que determinam com acurácia essas substâncias em concentrações na faixa de μg.L^-1 e ng.L^-1 em matrizes ambientais complexas, são um desafio para muitos pesquisadores. Inicialmente a Cromatografia à Líquido acoplada a Espectrometria de Massa (LC/MS) foi desenvolvida para aplicação na confirmação da identidade de compostos. O acoplamento de um cromatógrafo a um espectrômetro de massas combina as vantagens da cromatografia (alta seletividade e eficiência de separação) com as vantagens da espectrometria de massa (obtenção de informação estrutural, massa molar e aumento adicional da seletividade). Dessa maneira, o objetivo desse trabalho é o de desenvolver um método analítico instrumental em LC/MS íon trap, para determinação de antibióticos ciprofloxacina e norfloxacina em matrizes ambientais aquáticas. Para o desenvolvimento do trabalho utilizou-se um cromatógrafo da marca Shimadzu acoplado a um espectrômetro de massas da marca Bruker, modelo Amazon ETD. A coluna utilizada é uma Shim-pack XR-ODS III, com tamanho de 2,0 mm x 50 mm, com poros de 1,6μm. A fase móvel utilizada foi água e acetonitrila (ACN) com 0,1% de ácido fórmico (para favorecer a ionização). Aplicou-se uma variação na concentração da fase móvel de 5% de ACN até 90% de ACN. Dessa forma, como resultados preliminares, os tempos de retenção obtidos na coluna cromatográfica para os compostos foram de 4,5 minutos. Após otimização do método no espectrômetro de massas, utilizando gás nitrogênio para nebulização e ionização, pode-se observar a massa molecular de cada composto em estudo, que é a relação massa/carga (m/z). Posteriormente foi possível observar os íons resultantes da fragmentação dos compostos, para facilitar a identificação e monitoramento dos mesmos. Testes posteriores serão realizados para determinação desses compostos em matrizes aquáticas.