SISTEMA AUTOAMOSTRADOR PARA ANÁLISE DE SOLOS POR ESPECTROSCOPIA MOLECULAR

Luiza Baumann, Cristiane Pappis, Marcia Librelotto, Ronaldo Bastos dos Santos, Gilson Augusto Helfer, Adilson Ben da Costa

Resumo


A análise de fertilidade do solo é uma prática de fundamental importância para avaliar a eficiência produtiva e assim fazer as correções necessárias de suas deficiências nutritivas. Com o avanço contínuo da Agricultura de Precisão (PA), a procura pela análise de solos vem sendo cada vez maior. No entanto, alguns dos métodos analíticos atuais ainda utilizam grande quantidade de reagentes químicos e produzem um elevado volume de resíduos, os quais muitas vezes são perigosos. Além disso, são métodos morosos e por isso, de custo elevado. Ultimamente, o uso da espectroscopia molecular vem se destacando, principalmente por apresentar resposta rápida em diversos tipos de análises, além de apresentar gastos significativamente menores em relação a outros métodos convencionais de laboratório. Nesse contexto, o objetivo desse estudo foi desenvolver um sistema autoamostrador para aquisição de espectros de refletância de amostras de solos, na região do visível e infravermelho, e otimizar as melhores condições de operação para uma alta frequência analítica. Para isso, foi utilizado um sistema de movimento robótico tipo XYZ para o movimento de um cabo de fibra ótica (OCF-103611, OCEAN OPTICS, US), conectado a um sistema óptico constituído por um espectrômetro NIR (NIERQUEST 512-2.5, OCEAN OPTICS, US) e VIS-NIR (FLAME-S-VIS-NIR-ES, OCEAN OPTICS, US) e uma fonte de halogênio com sistema de obturador opto-mecânico (HL-2000-FHSA, OCEAN OPTICS, EUA). O equipamento produz um espectro de varredura com área de superfície de 4 cm2, na região entre 450-2450 nm, com capacidade de 40 amostras e frequência analítica da ordem 6 amostras por minuto. As amostras de solo, adquiridas junto a Central Analítica da UNISC, foram previamente secas em estufa (Marconi) com circulação de ar por um período mínimo de 24 horas, a uma temperatura de 55 a 60ºC. Após a secagem, elas foram moídas em moinho de martelo (Marconi) e peneiradas (diâmetro < 2 mm). Para investigar as interferências, foram utilizadas amostras para testes de umidade (amostra seca e umedecida com 1 e 2%), iluminação ambiente, distância entre o sensor (extremidade da fibra ótica) e a superfície da amostra (1, 2, 3 e 4 mm), e posição da amostra na mesa do sistema autoamostrador (12 posições diferentes, em amostras mais próximas da posição inicial ou em amostras posicionadas no extremo oposto). Os resultados de umidade apresentaram diferenças significativas entre as amostras com 1 e 2% de água, sendo necessário a padronização prévia de umidade. A iluminação não interferiu no perfil dos espectros. Quanto a distância entre o sensor e a amostra, com o aumento da distância foi possível observar um aumento crescente na intensidade do sinal analítico, porém menor repetibilidade, indicando que a distância de 1 mm representa melhor os resultados. Para os testes de posição da amostra, os resultados apresentaram variações significativas no perfil do sinal, resultando num aumento de linha de base dos espectros, mas que podem ser contornados utilizando tratamentos por primeira derivada, através de métodos quimiométricos. Dessa forma, o sistema autoamostrador foi construído de forma satisfatória, permitindo a leitura de 40 amostras simultaneamente e a otimização das condições de operação mostrou-se de fundamental importância para reduzir interferências e assim, melhorar a qualidade dos resultados para posterior construção de modelos de calibração.



Apontamentos

  • Não há apontamentos.