A análise foliar é uma técnica empregada na avaliação do estado nutricional das plantas, possibilitando verificar o desequilíbrio de nutrientes, toxidez e ocorrência de deficiências, sendo uma análise de fundamental importância para a correta recomendação e aplicação de nutrientes ainda durante o desenvolvimento vegetal, minimizando custo de produção e preservando os recursos naturais. Porém, as metodologias atualmente utilizadas no processo de decomposição das amostras de tecido vegetal, são sistemas tradicionais de digestão ácida em chapas de aquecimento (bloco digestor). Este tipo de processo de digestão apresenta uma capacidade limitada de processamento de amostras, além de ter um elevado custo e ser demorado. Para contornar este problema, a utilização do sistema de decomposição assistida por radiação micro-ondas, reduz o tempo de preparo das amostras e o consumo de energia. Com isso, o objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de uma metodologia de preparo de amostras para análise foliar por decomposição assistida por radiação micro-ondas. A metodologia desenvolvida foi otimizada durante o andamento deste estudo, para isso, um conjunto de nove amostras de tecido vegetal foram adquiridas junto ao Programa Interlaboratorial de Análise de Tecido Vegetal (PIATV) promovido pela ESALQ-USP, as quais também foram analisadas por outros laboratórios da área. Essas amostras de origem desconhecida, são procedentes de uma diversidade de materiais vegetais, tais como, milho, soja, trigo e arroz. O método de decomposição assistida por radiação micro-ondas mostrou-se eficiente quando utilizado 200 mg de amostra previamente lavada, seca e moída, adicionado 8 mL de ácido nítrico (HNO₃) concentrado (P. A.) e 2 mL de peróxido de hidrogênio (H₂O₂) 50%, com um programa de irradiação de 1600 W de potência durante 20 minutos de rampa (até 200 ºC), seguido de um tempo de permanência de 15 minutos. Para avaliar a qualidade do processo de preparo de amostras foram determinadas as concentrações de manganês, ferro, cobre, boro, magnésio, cálcio, fósforo e enxofre, por espectrômetro óptico de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES), modelo Optima 8300 (Perkin Elmer). De acordo com os resultados obtidos, observou-se que apenas na determinação de boro foram encontradas diferenças significativas entre os resultados apresentados pela metodologia proposta e os valores médios encontrados pelos laboratórios do PIATV (p=0,0071). Essa diferença nos resultados pode ser explicada pela diversidade de metodologias utilizadas atualmente. Essa situação só confirma a necessidade de modernizar e padronizar os procedimentos analíticos utilizados atualmente pelos laboratórios que prestam serviços ao setor produtivo.